聯(lián)系人：王經(jīng)理
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在上一期給大家介紹了賽默飛Acclaim三重混合型色譜柱，滿足實驗室對離子和疏水性化合物的同時分析，Acclaim Trinity P系列在藥物和反離子分析，食品中氯酸鹽和高氯酸鹽檢測等方面都得到了廣泛應用。這期給大家隆重介紹Acclaim Trinity Q1色譜柱，均采用納米微球-硅膠雜化技術，一個顆粒上集成了三種分離模式，尤其適合于離子型極性農(nóng)藥的非衍生分析，解決極性農(nóng)藥分析難題。
極性農(nóng)藥的保留分離問題一直都是困擾廣大分析工作者的難題，比如草甘膦及其代謝物，百草枯、敵草快等。目前廣大檢測實驗室主要是根據(jù)國家標準 對這些極性農(nóng)藥進行檢測，樣品提取凈化，通過衍生化反應后，氣質(zhì)或者液質(zhì)聯(lián)用技術檢測。該法操作步驟復雜，干擾因素較多，且靈敏度不高。液質(zhì)聯(lián)用技術具有高靈敏度和專屬性強等特點， 在復雜基質(zhì)樣品農(nóng)藥殘留分析中具有*的優(yōu)勢。目前有較多檢測實驗室采用液質(zhì)聯(lián)用技術測定極性農(nóng)藥殘留， 而對草甘膦，百草枯、敵草快等強極性農(nóng)藥更多的是采用反相+離子對試劑或用親水hilic色譜柱進行分離。離子對試劑的使用會影響質(zhì)譜的靈敏度，降低色譜柱使用壽命，且重現(xiàn)性不好。 而親水色譜柱則需要高濃度的緩沖鹽，不適合與質(zhì)譜串聯(lián)分析。
Acclaim Trinity Q1色譜柱，混合模式為硅膠基質(zhì)WCX+WAX+RP，特定應用于高分辨率和高通量痕量分析除草劑草甘膦，百草枯和敵草快的LCMSMS或LC-UV方法。它的優(yōu)勢包括:
1 易于使用
2 快速分析
3 良好的峰形
4 的分辨率
5 LCMSMS兼容
6 不需要離子對試劑
典型應用：
草甘膦及其代謝物非衍生保留分析
草甘膦是由的美國公司孟山都（Monsanto）研制成功的滅生性莖葉處理除草劑，草甘膦代謝產(chǎn)物為氨甲基膦酸(Aminomethylphosphonic acid,AMPA)。2015年初，世界衛(wèi)生組織（WHO)下屬的癌癥研究機構（IARC）將其列為“很可能”對人類致癌的物質(zhì)，草甘膦及其相關化合物的毒理學安全性問題一直都是人們討論的熱點。監(jiān)管機構都已強制執(zhí)行大殘留限值(MRL)并要求持續(xù)進行分析檢測以確保消費者安全。前文我們已經(jīng)介紹過草甘膦衍生分析方法的不足，以下方法采用Acclaim Trinity Q1 ，LC-MS/MS方法實現(xiàn)對草甘膦及其代謝物的非衍生化分析。
LC Condition:
LC Column: Acclaim Trinity Q1 (3 μm, 100 x 3 mm,PN:079715)
Temprature: 35 °C
Lnjection Volume: 10 μL
Mobile Phase: 50 mM ammonium formate (pH 2.9)
Flow Rate: 0.5 mL/min
MS Condition:
Mode: negative electrospray
Curtain Gas (CUR): 30 psi
Ion Spray Voltage (ISV): -4500 volts,
Nebulizer Gas (GS1): 60 psi
Heater Gas (GS2): 60 psi
Source Temperature (TEM): 350 ºC.
6分鐘LC/ MS-MS法測定草甘膦、甘膦酸鹽和AMPA，LOQ：0.1 ng/g，快速、簡便、可靠，無需衍生，合適保留。與NH2 方法相比更具優(yōu)勢。
典型應用：
百草枯和敵草快非衍生保留分析
百草枯 (paraquat，PQ)、 敵草快 （diquat，DQ）都是常見的季銨鹽類農(nóng)藥， 它們易溶于水、揮發(fā)性低、在酸性和中性條件下化學性質(zhì)穩(wěn)定，百草枯是用量僅次于草甘膦的第二大除草劑。
敵草快線性范圍0.1ng/ml-100ng/ml，并且線性良好，R2=0.9995。方法高靈敏度，符合EU ,EPA *，無需離子對試劑，合適保留，鹽濃度較低，保護質(zhì)譜源。
色譜柱使用與維護
使用色譜柱前，需要把系統(tǒng)里置換為含有鹽的水相和有機相。保證色譜柱一直在帶有緩沖鹽的體系下使用，是對色譜柱較好的維護。
