提問
為何大家都聞“砷”色變?
砷是世衛(wèi)組織列出的引起重大公共衛(wèi)生關(guān)注的10種化學(xué)品之一。
過量的砷會(huì)干擾細(xì)胞的正常代謝,影響呼吸和氧化過程,使細(xì)胞發(fā)生病變。
形態(tài)分析是除總量分析外重要的分析內(nèi)容。砷存在的形態(tài)決定了此元素的生物可利用率,毒性和遷移??赡芘c長(zhǎng)期攝入無機(jī)砷有關(guān)的其他不良健康影響包括發(fā)育影響、糖尿病,肺部疾病和心血管疾病。尤其是,砷誘發(fā)的心肌梗死可能是死亡率過高的重要原因。
形態(tài)分析方法是多種的,相對(duì)而言HPLC/IC/GC-ICPMS更能夠成為此類分析的大趨勢(shì)。HPLC技術(shù)因具有廣泛適用性,良好分離能力,成熟的分離方法以及容易重現(xiàn)的優(yōu)勢(shì),結(jié)合ICPMS動(dòng)態(tài)范圍寬,的靈敏度,檢測(cè)下限的特點(diǎn),更重要的是兩者非常適合連接使用,由于都是標(biāo)準(zhǔn)的液體樣品進(jìn)樣,流速匹配,這種連用接口設(shè)計(jì)比較簡(jiǎn)單。因此,HPLC-ICPMS已經(jīng)開發(fā)出了成熟的元素形態(tài)分析的方法。
我們的食品安全需要的不是傳言,而是科學(xué)。
接下來就給大家呈現(xiàn)作為科學(xué)服務(wù)領(lǐng)域的世界領(lǐng)導(dǎo)——賽默飛世爾(科技)是如何保障食品中砷元素形態(tài)的分析的。
測(cè)定樣品:常規(guī)大米粉樣品
01
HPLC-ICP-MS 聯(lián)用進(jìn)行六種砷元素形態(tài)分析
【樣品前處理】:
稱取約1.0g 樣品于50ml塑料離心管中,加入20ml 0.15mol/L硝酸溶液,放置過夜。于90℃恒溫箱中熱浸提2.5h,每0.5h振搖1min。提取完畢,取出冷卻至室溫,8000r/min離心15min,取上層清液,經(jīng)0.45微米有機(jī)濾膜過濾后進(jìn)樣測(cè)定。
【儀器以及參數(shù)】:
Thermo Scientific iCAP RQ ICP-MS與Thermo Scientific Dionex U3000 LC進(jìn)行聯(lián)用。其中液相色譜柱選用IonPac AS7, 4*250mm陰離子分離柱,實(shí)現(xiàn)多種砷形態(tài)快速、分離。洗脫方式采用梯度洗脫(0~3.5min:100%A;3.5~6.5min:100%B; 6.5-10min:100%A),所使用的流動(dòng)相為:A:5mM 碳酸銨、B:100mM 碳酸銨,每次進(jìn)樣量為20微升,流速設(shè)定為1ml/min,分離時(shí)間為550秒。
那么,十種砷元素的形態(tài)分析能否在一次分析中全部完成呢?答案必須是肯定的。
測(cè)定樣品:常規(guī)豬肉、雞肉樣品
02
IC-ICP-MS聯(lián)用進(jìn)行動(dòng)物性食品十種砷元素形態(tài)分析
【樣品前處理】:
稱取0.2g豬肉/雞肉樣品,提取過程中采用甲醇-水溶液(1:1,V/V)。水本身作為提取劑可用于簡(jiǎn)單基質(zhì)樣品的前處理,但不適于脂肪或蛋白含量高的樣品。甲醇可用于提取有機(jī)砷形態(tài)和沉淀蛋白,適合離子色譜法,但有機(jī)相比例太高,甲醇-水溶液(1:1,V/V)可保持各化合物形態(tài),過0.45μm濾膜后直接上機(jī)測(cè)定。
【儀器及參數(shù)】:
Thermo Scientific iCAP RQ ICP-MS與Dionex ICS-5000離子色譜儀進(jìn)行聯(lián)用。其中IC色譜柱為IonPac AS7, 4*250mm 砷形態(tài)分析色譜柱。離子色譜洗脫方式采用梯度洗脫,所使用的流動(dòng)相為:A: 高純水溶液, B:碳酸銨溶液,每次進(jìn)樣量為20微升,分離時(shí)間為15分鐘。
元素形態(tài)的分析需求日益增長(zhǎng),除了砷元素之外,賽默飛已成功開發(fā)出了汞、硒、鉻、錫、溴、碘等多種元素價(jià)態(tài)分析的解決方案。
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