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2019年《化妝品安全技術(shù)規(guī)范（2015年版）》新增5.8項(xiàng)《化妝品中3-亞芐基樟腦等22種防曬劑的檢測方法》，其中前21種防曬劑使用同一種液相檢測方法，第22種防曬劑-苯基二苯并咪唑四黃酸酯二鈉單獨(dú)使用一種檢測方法。

我們對標(biāo)準(zhǔn)中的梯度條件進(jìn)行優(yōu)化后，使用CAPCELL PAK C18 MGII色譜柱，得到了22種防曬劑標(biāo)準(zhǔn)品的良好分析結(jié)果。

01

21種防曬劑的分析方法

圖1 21種防曬劑混合標(biāo)準(zhǔn)品譜圖

注：圖中出峰順序?yàn)?/p>

1：苯基苯并咪唑磺酸；2：對苯二亞甲基二樟腦磺酸；3：二苯酮-4；4：樟腦苯扎胺甲基硫酸鹽；5：亞芐基樟腦磺酸；6：二苯酮-3；7:3-亞芐基樟腦；8：對甲氧基肉桂酸異戊酯；9:4-甲基芐亞基樟腦；10：二乙氨羥苯甲?；郊姿峒乎ィ?1：二甲基PABA乙基己酯；12：奧里克林；13：丁基甲氧基而苯甲?；淄椋?4：甲氧基肉桂酸乙基己酯；16’：峰16的同分異構(gòu)體；15：水楊酸乙基己酯；16：胡莫柳酯；17：二乙基己基丁酰胺基三嗪酮；18：甲酚曲唑三硅氧烷；19：乙基己基三嗪酮；20：亞甲基雙-苯并三唑基四甲基丁基酚；21：雙-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪

濃  度：混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液中按出峰順序編號1,8分別約為0.074mg/mL；2,7分別約為0.019mg/mL；3,17分別約為0.007mg/mL；4約為0.074mg/mL；5,6,11,14分別約為0.38mg/mL；9,10,12,16分別約為0.19mg/mL；13,18,19分別約為0.037mg/mL；15約為0.009mg/mL；20約為0.004mg/mL；21約為0.15mg/mL。

HPLC Conditions

色譜柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5;4.6mm i.d.×250mm

流動相：A:H2O:HCLO4=300:0.25  B:THF  C:CH3OH

流  速：1.0 mL / min

溫  度：40°C

檢  測：UV 311 nm

進(jìn)樣量：10 µL

02

苯基二苯并咪唑四黃酸酯二鈉的分析方法

按照《化妝品中3-亞芐基樟腦等22種防曬劑的檢測方法》中第22種防曬劑的檢測方法，使用CAPCELL PAK MGII色譜柱對苯基二苯并咪唑四磺酸酯二鈉進(jìn)行分析，結(jié)果如圖2所示。

圖2 苯基二苯并咪唑四磺酸酯二鈉標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

HPLC Conditions

色譜柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5;4.6mm i.d.×250mm

流動相：A:0.02mol/L CH3COONH4(pH5.0)  B:CH3OH

B: 5%(0min) -> 100%(9min) ->5%(15min)

流  速：1.0 mL / min

溫  度：35°C

檢  測：UV 311 nm

濃  度：0.2mg/mL

進(jìn)樣量：2 µL

綜上，使用CAPCELL PAK C18 MGII S5;4.6mm i.d.×250mm色譜柱，在《化妝品中3-亞芐基樟腦等22種防曬劑的檢測方法》基礎(chǔ)之上，將柱溫升高至40℃，并對流動相梯度條件進(jìn)行多方調(diào)節(jié)，終可得到前21種防曬劑的基線分離結(jié)果。