抗氧化劑是指能防止或延緩食品成分氧化變質(zhì)的一類食品添加劑,廣泛添加于食用油和含油食品中,用于延長(zhǎng)儲(chǔ)存期??寡趸瘎┲饕譃樘烊豢寡趸瘎┖突瘜W(xué)合成類抗氧化劑。目前僅有維生素E,茶多酚和去甲二氫愈創(chuàng)木酸等少數(shù)幾種天然抗氧化劑被我國(guó)衛(wèi)生部門批準(zhǔn)使用。而合成抗氧化劑由于價(jià)格低廉,被使用廣泛,常用的有丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基羥基甲苯(BHT)、特丁基對(duì)苯二酚(TBHQ)、沒(méi)食子酸丙酯等,這些化合物與游離自由基能生成穩(wěn)定低能量共振雜化物,阻斷油脂自動(dòng)氧化鏈?zhǔn)椒磻?yīng)機(jī)制,具有很強(qiáng)的抗氧化性能。目前我國(guó)國(guó)標(biāo)《GB2760-2011食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中對(duì)BHA、BHT和TBHQ*使用,其含量均不得高于0.2g/kg(以油脂中含量計(jì)算)。過(guò)多使用將對(duì)人體肝、脾、肺等均有不利影響,長(zhǎng)期服用,有可能導(dǎo)致肝癌等癌癥的產(chǎn)生。
本方法參考《GB5009.32-2016食品中抗氧化劑的檢測(cè)》第四法氣相色譜法,采用GC-FID法對(duì)食品中三種常見(jiàn)的抗氧化劑進(jìn)行分析檢測(cè),選擇低流失,高惰性的TG-5MS色譜柱,該方法簡(jiǎn)單、快速、靈敏度高。
樣品前處理
將餅干類食品粉碎,拌勻,準(zhǔn)確稱取2g樣品于20mL具塞試管中(食用油樣品直接稱取0.2g),加入10mL正己烷,超聲波提取20min,靜置20min,取上清液直接GC分析(如渾濁,過(guò)0.45μm膜)。
色譜條件:
色譜柱:TG-5MSGCcolumn30m×0.25mm×0.25μm(P/N:26098-1420)
進(jìn)樣口:SSL250℃,不分流
流速:恒流模式1ml/min
升溫程序:80℃(1min),10℃/min到250℃(0min),30℃/min到310℃(5min)
檢測(cè)器:FID250℃
空氣:350ml/min
氫氣:35ml/min
氮?dú)猓?0ml/min
進(jìn)樣量:1μL
載氣:N2
儀器:AI1310Autosampler+TRACE1300
結(jié)論
本方法采用Thermofisher全新一代Trace1310 GC進(jìn)行實(shí)驗(yàn),能夠*檢測(cè)靈敏度、精密度的要求。參考新版國(guó)標(biāo),選擇TG-5MS色譜柱低流失、高惰性,能有效提高檢測(cè)方法的準(zhǔn)確性,實(shí)驗(yàn)結(jié)果線性范圍良好。
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